玉米深加工机械淀粉基高吸油树脂的合成

　　高吸油树脂是有玉米深加工机械加工玉米淀粉，然后对淀粉进行沉淀，单体聚合所用 单体是决定高吸油树脂吸油能力大小的内在因素。高吸油树脂是利用分子内的亲油基（酯 基〉对油品的亲合力作用来吸油的，对于（甲基〉丙烯酸酯类单体来说二单体分子所带酯 基越长，得到的 树脂对油的亲合力就越大。而目则在市场上比 较容易获得的酯基最长的 （甲基〉丙烯酸 酯是甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸酯，由于后者比前者毒性大，所以一般选 择甲基丙烯酸丁酯作为单体来合成高吸油性树脂。

　　引发剂经常选用油溶性自由基引发剂，一般来说 引发剂的类型对树脂类型影响不大 ，但是引发剂直接决定着聚合温度的选取和聚合反应时间的长短。反过来，引发剂也要根 据单体的聚合温度及引发剂本身的半衰期来选择。（甲基〉丙烯酸酯的聚合温度一般在 801以上。交联剂高吸油性树脂中最常见的是化学交联。选用的交 联剂以含两个不饱和键 以上的烷烃、芳烃或丙烯酸酯类为主。

　　1.合成工艺

　　工艺流程称取一定量的绝干淀粉放入研钵中，按比例加 人引发剂和交联剂，研磨至  粉碎、均匀，将混合物转人衬有聚四氟 乙烯膜的圆底烧瓶中，再加人甲基丙烯酸丁酯，  置微波反应器中反 应。反应最终产物用无水乙醇洗涤三次，除去未反应的单体，置于 真  空干燥箱中一定温度下干燥得成品。

　　2.工艺条件

　　①单体首先，玉米淀粉与单体的质量比是影响高吸油树脂 性能的重要因素，淀粉所 占的 比例越大，所得产物的成本就越低， 实用价值就越高，但淀粉的比例过大，树脂的 吸油 性能会大幅度的 下降；其次，淀粉与单体质量比是决定接枝率的重要因素，随着单 体所占比例过高时 ，则产生的甲基丙烯酸7酯自由基过多，均 聚反应的概率增加，同时 与接枝共聚反应竞争 的接枝活性链也发生链终止反应，影响接枝率的增大。试验结果表 明：当单体与淀粉质量比超过5时，接枝率下降，而产物的吸油率增加也变得很缓慢，所 以选淀粉与单体质量比为5作为最佳值。

　　②引发剂首先，树脂吸油率先是随着引发剂用敢的增加而 上升，跃过一峰值后，则随引发剂用量的增加而下降，这是因为引 发剂用量过多时，初级自由基浓度较大，聚合 反应 速度太快，从而 使大分子链长变短，分子量降低；另一方面，却使交联反应概率增  大， 导致交联度较大，最终使生成的树脂吸油倍率降低，而且反应 速度过快，聚合放出 的热 量不易散发，也容易引起爆聚，使聚合失 败，吸油率下降。当引发剂用量为单体质 量的60%左右时，树脂吸油率最大，达到每克树脂吸收甲苯13.58。

　　③交联剂交联剂用量对树脂吸油率影响很大，树脂的吸油率几乎随交联剂用量的增加 呈直线下降的趋势。因为高吸油性树脂是一种低交联度的聚合物，它的吸油过程是一个溶 胀过程，这种溶胀过程实际上是两种相反趋势的平衡过程：一方面，溶剂力图渗人高聚物 内部使其体积膨胀，从而引起三维分子网伸展；另一方面， 交联点之间分子链的伸展使 三维分子网受到应力而产生弹性收缩能，力图使分子网收缩。当这两种相反的趋势相互抵 消时，就达到了溶胀平衡。当交联剂用量过少时，树脂溶于油中或吸油后发软发黏 、强 度降低甚至瘫成泥状；交联剂用量过多时，将使树脂交联度增加，使交联网络紧密 ，从 而抑制了三维分子网的伸展，加强了弹 性收缩力，降低了树脂的溶胀能力，最终导致树 脂吸油率下降。试验结果表明：当交联剂用量为单体质量的2.0为宜。

　　④微波反应条件试验结果表明，微波功率400撕反应6111丨11 时所得树脂的吸油率最 高。

　　⑤搅拌速度搅拌在该反应中起着非常重要的作用，可以使反应物充分接触，提高接枝 率 和树脂产率；同时，搅拌提供的剪切 作用力对合成树脂的微观结构也有一定的影响。 当 搅拌速度过小 时，反应物不能完全混匀’影响接枝率和树脂产率；当搅拌速度过 大 时， 产生的强剪切力可能破坏树脂的交联结构导致吸油量下降。 因此必需根据情况选择适当的搅拌速度，控制产物结构形态，进而保证其良好的吸油效果。试验结果表明搅拌 速度超过4501/11时， 吸油率呈下降趋势。

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